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使用TSQ Altis-Vanquish系統(tǒng)檢測OPEs需要哪些準備步驟

發(fā)布時間:2025-07-29       點擊次數(shù):18

使用 TSQ Altis-Vanquish 系統(tǒng)檢測有機磷酸酯阻燃劑(OPEs)時,只需按下面 8 個步驟準備,即可把文獻方法一鍵落地到實驗室日常運行。


1 方法包與模板下載

? 在 Thermo AppsLab / Compound Discoverer 下載 “OPEs TSQ Altis 3 min 方法模板”(含 18 種常見 OPEs MRM、保留時間、碰撞能)。

? TraceFinder 4.1 直接導入,自動生成定量/定性離子對列表。


2 液相條件確認

? 色譜柱:Accucore aQ PFAS, 2.1 × 100 mm, 2.6 μm(也可沿用 PFAS 專用柱,OPEs 出峰不受影響)。

? 梯度:0–0.5 min 10 %B → 2.5 min 95 %B → 3.0 min 回初;流速 0.4 mL/min;柱溫 40 °C。

? 流動相:A = 2 mM 乙酸銨 + 0.01 % 乙酸水;B = 甲醇;等度段可抑制基質前沿。


3 質譜參數(shù)快速導入

? 離子源:HESI-II;噴霧電壓 ±3.5 kV;氣化溫度 400 °C;鞘氣 50 arb;輔助氣 15 arb。

? 極性切換:正離子(TPhP、TPHP 等)/ 負離子(Cl-OPEs)≤ 15 ms,3 min 內完成。


4 標準曲線與內標

? 混標母液:18 種 OPEs 各 1 mg/L 甲醇溶液;逐級稀釋至 0.05、0.1、0.5、2、10、50 ng/L。

? 內標:d15-TPhP、d27-TNBP、d12-TCEP 各 50 ng/L 添加;線性 R2 0.995–0.999。


5 樣品前處理(廢水/沉積物通用)

? 廢水:取 100 mL → 0.45 μm 濾膜 → 直接進 5 mL 在線 SPE(Oasis PRiME HLB 2.1 × 20 mm 柱)。

? 沉積物:2 g + 10 mL 甲醇/水 (7:3) + 0.1 % 乙酸 → 超聲 30 min → 離心 10000 rpm 10 min → 取上清 → 過 0.2 μm PTFE → 進樣 5 μL。

? 每批次加 程序空白 與 基質加標 各 1 個,監(jiān)控前處理污染。


6 方法性能驗證

? 檢出限:0.0001–0.3 ng/L(水),0.0002–0.7 ng/g(沉積物),與文獻一致。

? 回收率:74–103 %,RSD 0.13–11 %。

? 記憶效應:連續(xù) 50 針 10 ng/L TNBP 后空白< 0.05 %。


7 系統(tǒng)防污染設置

? 進樣針外洗:甲醇/水/異丙醇 (1:1:1) + 0.1 % 甲酸;

? 柱后三通閥:2 % NH?OH-甲醇反沖 1 min,保護質譜。

? 每周運行 PFAS/OPEs 清洗序列(100 % 甲醇 → 50 % IPA → 水)即可維持靈敏度。


8 日常 QC 與報告

? TraceFinder 自動套用 EPA 8321B QC 規(guī)則:每 10 個樣品插入 CCV(±20 %)、空白、基質加標。

? 報告模板已含 18 種 OPEs 中英文名稱、CAS、MDL、回收率、RSD,一鍵導出 PDF/Excel。


按上述 8 步準備,TSQ Altis-Vanquish 可在 3 min 內一次性完成 18 種 OPEs 的定量,從樣品到報告全程 ≤ 30 min,滿足廢水、沉積物、地表水等復雜基質的日常監(jiān)測和應急排查需求。


570319569

TEL:400-800-3875