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成功案例Success Cases

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成功案例

首頁(yè)-成功案例-25年07月28日液-質(zhì)-質(zhì)LCMSMS API5000-20A在北京成功開(kāi)發(fā)專項(xiàng)方法:33種全氟化合物(PFAS)

25年07月28日液-質(zhì)-質(zhì)LCMSMS API5000-20A在北京成功開(kāi)發(fā)專項(xiàng)方法:33種全氟化合物(PFAS)

發(fā)布時(shí)間:2025-7-29

合作伙伴:北京某檢驗(yàn)集團(tuán)

儀器類型:液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

品牌:AB SCIEX, 島津

型號(hào):LCMSMS API5000-20A

2025年07月28日, 北京某檢驗(yàn)集團(tuán)引進(jìn)我司AB SCIEX LCMSMS API5000-20A液質(zhì)質(zhì)/液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)圓滿交付!并成功開(kāi)發(fā)專項(xiàng)方法:33種全氟化合物(PFAS)、磷系阻燃劑、酚類(ben酚/雙酚A)、亞硝酸an等污染物檢測(cè)實(shí)力全開(kāi)!安裝、培訓(xùn),方法開(kāi)發(fā)一步到位,客戶樣品測(cè)試數(shù)據(jù)全面達(dá)標(biāo)!感恩客戶鼎力支持與專業(yè)信賴!未來(lái)攜手共筑檢測(cè)新高度!


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AB SCIEX  API 5000? + Shimadzu LC-20A)液-質(zhì)-質(zhì)系統(tǒng)“一次進(jìn)樣、33種多類污染物”的專項(xiàng)方法上完成驗(yàn)證,覆蓋 PFAS、磷系阻燃劑、酚類、亞硝胺等四類化合物。下面給出可直接落地的“方法包”要點(diǎn),可直接用于日常篩查、合規(guī)監(jiān)測(cè)或應(yīng)急檢測(cè)。


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一、方法概覽

目標(biāo)物:

? PFAS 18 種(C4-C14 全氟羧酸、磺酸、替代品 GenX、ADONA 等)

? 磷系阻燃劑 6 種(TCPP、TCEP、TPHP、TDCPP 等)

? 酚類 5 種(ben酚、雙酚 A、B、F、S)

? 亞硝胺 4 種(NDMA、NDEA、NMEA、NDPA)

進(jìn)樣量:5 μL;梯度 15 min;ESI?/ESI? 極性切換 550 ms。

線性:0.5–500 ng/L,R2 ≥ 0.995。

檢出限:0.05–0.5 ng/L(水),0.5–5 ng/g(固體)。

回收率:72–118 %,RSD ≤ 9 %(n=6)。


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二、LC-MS/MS 參數(shù)(可直接導(dǎo)入 Analyst 1.7.2 模板)


項(xiàng)目

條件

液相

Shimadzu LC-20A 雙泵,SIL-20AC 自動(dòng)進(jìn)樣器

色譜柱

Phenomenex Kinetex C18 (2.1×100 mm, 2.6 μm)

流動(dòng)相

A:2 mM 乙酸銨 + 0.01 % 乙酸 (水)

梯度

0–1 min 10 %B → 12 min 95 %B → 15 min 回初

柱溫

40 °C

質(zhì)譜

API 5000?,Turbo V? 離子源,溫度 550 °C

氣簾氣

35 psi

霧化氣 / 輔助氣

50 / 60 psi

掃描

Scheduled MRM,200 ms dwell,極性切換 550 ms


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三、MRM 通道(摘錄,完整 33 對(duì))

化合物

母離子

子離子

CE (V)

備注

PFOA

413.0

169.0 / 219.0

-20/-18

內(nèi)標(biāo) 13C8-PFOA

GenX

285.0

169.0 / 119.0

-18/-22

新型替代品

TCPP

327.0

99.0 / 209.0

+30/+22

磷酸酯阻燃劑

BPA

227.1

212.1 / 133.1

-18/-35

雙酚類

NDMA

75.0

43.0 / 58.0

+18/+15

亞硝胺


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四、樣品前處理(通用 SPE 一步法)

水樣:

? 取 100 mL → 加入 0.2 % 甲酸 + 20 ng 內(nèi)標(biāo) → Oasis WAX 6 cc 150 mg SPE 柱(預(yù)淋:4 mL 0.1 % NH?OH-甲醇 → 4 mL 甲醇 → 4 mL 水)。

? 上樣 → 4 mL 25 mM 乙酸銨緩沖液(pH 4)淋洗 → 4 mL 甲醇洗脫 → 氮吹至 1 mL,過(guò) 0.2 μm PTFE 濾膜。

固體(土壤/沉積物):

? 2 g 樣品 + 10 mL 甲醇/水 (7:3) + 0.1 % 乙酸 → 超聲 30 min → 離心 10,000 rpm 10 min → 取上清 → SPE 同水樣。


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五、方法驗(yàn)證結(jié)果(節(jié)選)


項(xiàng)目

PFAS

阻燃劑

酚類

亞硝胺

LOQ (ng/L)

0.05–0.5

0.2–1

0.1–1

0.5

日內(nèi) RSD (%)

3–7

4–8

3–9

6

加標(biāo)回收 (%)

80–115

75–110

85–118

72–105


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六、現(xiàn)場(chǎng)/應(yīng)急擴(kuò)展

? 快速稀釋-直接進(jìn)樣:對(duì)飲用水、地表水,可稀釋 10 倍后走 5 min 短梯度,LOQ 仍 <1 ng/L。

? LC-20A 雙泵可并聯(lián)切換,實(shí)現(xiàn) 24 h 無(wú)人值守批次 200+ 樣品。


結(jié)論

譜標(biāo)工程師已把API5000-20A 系統(tǒng)“33 種多類污染物”整合為 一套方法、一次進(jìn)樣、15 分鐘出結(jié)果 的標(biāo)準(zhǔn)流程,滿足 EPA 537.1、EN 16921、ISO 21675 等法規(guī)要求,可直接復(fù)制到日常實(shí)驗(yàn)室、第三方檢測(cè)或應(yīng)急監(jiān)測(cè)場(chǎng)景。


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TEL:400-800-3875