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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展電源維修后,如何確保ICP-MS 7500整機(jī)性能真正恢復(fù)到“可長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行”的水平,必須按“實(shí)驗(yàn)室級(jí)別驗(yàn)證流程”做,而不是簡(jiǎn)單開(kāi)機(jī)看燈亮。以下是我總結(jié)的7步閉環(huán)驗(yàn)證法,每一步都有量化指標(biāo)和實(shí)操細(xì)節(jié)
LC-MS聯(lián)機(jī)彌補(bǔ)了傳統(tǒng)LC檢測(cè)器的不足,具有高分離能力,高靈敏度,應(yīng)用范圍更廣和具有極強(qiáng)的專(zhuān)屬性等特點(diǎn),越來(lái)越受到人們的重視。據(jù)估計(jì)已知化合物中約80%的化合物均為親水性強(qiáng)、揮發(fā)性低的有機(jī)物,熱不穩(wěn)定化合物及生物大分子,這些化合物廣泛存在于當(dāng)前應(yīng)用和發(fā)展最廣泛、最有潛力的領(lǐng)域,包括生物、醫(yī)藥、化工和環(huán)境等方面,它們需要用LC分離。因此,LC與MS的聯(lián)用可以解決GC-MS無(wú)法解決的問(wèn)題。
色譜聯(lián)用技術(shù)就是將一種色譜儀器(GC,HPLC,TLC,SFC,CE)和另一種儀器(MS,F(xiàn)TIR,F(xiàn)T-NMR,AAS,ICP-AES)以及各種色譜儀器,通過(guò)一種稱(chēng)為“接口”INTERFACE的裝置直接聯(lián)接起來(lái),將通過(guò)色譜儀器分離開(kāi)的各種組分逐一通過(guò)接口送入到第二種儀器中進(jìn)行分析。
離子源是一門(mén)具有廣泛應(yīng)用領(lǐng)域的學(xué)科,在許多基礎(chǔ)研究領(lǐng)域如原子物理、等離子化學(xué)、核物理等研究中,離子源都是十分重要不可缺少的設(shè)備。適合質(zhì)譜的離子源有:電轟擊電離(EI),化學(xué)電離(CI),大氣壓化學(xué)電離(APCI),二次離子質(zhì)譜(FAB/LSIMS),等離子解析質(zhì)譜(PDMS),激光解吸/電離(MALDI),電噴霧電離(ESI)等等離子源。
FID通常用一不銹鋼外殼,將噴嘴、收集極、極化極及點(diǎn)火線(xiàn)圈等密封在內(nèi),留一出口排出燃燒產(chǎn)物.FID的性能決定于電離效率和收集效率,前者主要與氮?dú)浔扔嘘P(guān),后者與FID的結(jié)構(gòu)噴嘴內(nèi)徑、收集極、極化極的形狀和位置、極化電壓等以及樣品濃度有關(guān),這里討論與結(jié)構(gòu)有關(guān)的內(nèi)容.
一,在選擇合適的色譜柱時(shí),需考慮的因素有很多。二,要選擇色譜柱,首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細(xì)管柱。(安捷倫色譜耗材,安捷倫色譜柱G4513-20561)
氣相色譜儀十種調(diào)試方法是氣相色譜儀分析儀器調(diào)試的常用方法,實(shí)際應(yīng)用可以把方法相互結(jié)合檢查或幾種方法交錯(cuò)使用,再對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行綜合分析,才能做出正確的判斷
質(zhì)譜ICP—MS分析中遇到的干擾基本上分為兩大類(lèi):質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。克服干擾的方法很多,一般可分為數(shù)學(xué)方法、物理方法和化學(xué)方法。
氣相色譜是液相色譜之外,應(yīng)用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析任何可揮發(fā)性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農(nóng)藥殘留檢測(cè),大氣有機(jī)污染物檢測(cè),以及醫(yī)藥研發(fā)過(guò)程中所使用到的溶劑殘留檢測(cè)等。
色譜檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的需求,既能達(dá)到作業(yè)需求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求,否則,若運(yùn)用不符合需求的低純度氣體,會(huì)形成一系列不良影響;一般狀況下,微量剖析比常量剖析需求高,毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升溫剖析比恒溫剖析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高,配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高,中高級(jí)儀器比等級(jí)低儀器需求高。
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